INSTRUMENTACIÓN :
a)
Integración
1.
Integración:
El
área de integración de un pico de absorción para condiciones de “Transito
bajo” es!
, el momento nuclear es inversamente proporcional a la Temperatura y
directamente proporcional a la concentración de los núcleos,
.
Es
necesario integrar en el tiempo para tener ventaja sobre las técnicas de
integración electrónicas.
donde
es la razón de barrido
del espectrómetro.
Se
puede ver que las integrales son dependientes del tiempo de relajación
y
y ya que suelen ser
diferentes en la misma molécula para núcleos diferentes y varían sobre un
ancho rango, hay que encontrar un camino para evitar esta dependencia.
Para
una buena aproximación se puede ver las condiciones de “Transito
intermedio”.
Esto
es para un barrido de radiofrecuencia cuyo limite de intensidad está mostrado
arriba. Si se deja el nivel optimo de energía para grabar los picos de absorción,
, se debe incrementar mucho la
velocidad del barrido; si se deja la misma velocidad de barrido, hay que reducir
.
Para
estas condiciones,
El
error de este modo puede ser mantenido con
incluso cuando las
diferencias en el tiempo de relajación son despreciadas.
Un ejemplo de la exactitud alcanzada a pesar de despreciar las diferencias en los tiempos de relajación se muestra en la sigiente tabla. La aproximación entre el contenido total de hidrógeno de varias substancias y la medida RMN de esta cantidad es muy buena.
El
ajuste más importante para la integración es el control de fase. Este está
colocado para una señal de dispersión mínima. La presencia de una señal de
dispersión se nota en la asimetría de las curvas de integración, como las
mostradas a continuación:
